多晶X射线衍射技术与应用电子书

前言

绪论

0.1 X射线衍射分析法是研究物质微观结构的基本实验方法

0.2 物质的性质性能都是由它的结构决定的

0.3 多晶（粉末）X射线衍射分析法的应用

参考文献

第1章 X射线基础

1.1 X射线性质概述

1.2 X射线的产生

1.3 X射线谱

1.3.1 连续光谱

1.3.2 特征光谱

1.3.3 X射线管的工作条件

1.4 物质对X射线的衰减

1.4.1 衰减公式

1.4.2 质量吸收系数

1.4.3 X射线的光电效应

1.4.4 吸收性质在X射线实验技术中的应用

1.5 X射线的散射

1.5.1 相干散射

1.5.2 非相干散射

1.6 X射线强度的检测技术

1.6.1 荧光板

1.6.2 照相方法

1.6.3 单点检测器

1.6.4 固体阵列检测器

1.6.5 位敏正比计数器

1.6.6 成像板

1.6.7 数字化X射线成像技术

1.7 X射线的防护

参考文献

第2章 晶体学基础

2.1 晶体与晶体结构的基本知识

2.1.1 晶体的基本特征

2.1.2 点阵结构

2.1.3 晶体的对称性和晶系

2.1.4 晶胞

2.1.5 晶体学空间群和点群

2.1.6 晶体的外形

2.1.7 实际晶体与晶格缺陷

2.2 晶体对X射线的衍射

2.2.1 衍射方向

2.2.2 衍射强度

2.2.3 衍射线的峰形

2.3 准晶体的衍射

2.3.1 准晶体

2.3.2 准晶体的衍射

参考文献

第3章 多晶X射线衍射仪

3.1 X射线衍射仪器设备概述

3.1.1 两种多晶衍射几何

3.1.2 X射线多晶衍射的记录方法

3.1.3 X射线源

3.1.4 单色化方法

3.1.5 X射线光学元件

3.2 X射线多晶衍射仪

3.2.1 X射线多晶衍射仪的构成

3.2.2 X射线发生器

3.2.3 测角仪

3.2.4 X射线强度测量记录系统

3.2.5 衍射仪控制及衍射数据采集分析系统

3.2.6 样品台附件

3.3 多晶粉末衍射数据库和软件

参考文献

第4章 粉末X射线衍射图的获取

4.1 样品准备与制片

4.1.1 对样品粉末粒度的要求

4.1.2 样品试片平面的准备

4.1.3 样品试片的厚度

4.1.4 制样技巧

4.1.5 制样小结

4.2 数据收集

4.2.1 实验波长的选择

4.2.2 扫描条件的选择

4.2.3 关于实验条件选择的小结与示例

4.3 粉末衍射图的初步检查

参考文献

第5章 粉末X射线衍射数据

5.1 粉末X射线衍射图的特征数据

5.1.1 粉末X射线衍射数据

5.1.2 衍射峰位置的确定

5.1.3 衍射峰强度的表示

5.1.4 衍射线的峰形数据

5.2 粉末衍射峰位与峰强度数据的提取

5.2.1 图谱的平滑

5.2.2 背景的扣除和弱峰的辨认

5.2.3 Kα2衍射的分离

5.2.4 平滑二阶导数法自动读出峰位，同时确定峰高和峰宽

5.2.5 峰处理程序的流程

参考文献

第6章 粉末X射线衍射数据的不确定度

6.1 测量的不确定度

6.1.1 测量结果评价方法的沿革

6.1.2 测量不确定度与测量误差

6.2 衍射角测量的系统误差及其修正

6.2.1 几何因素引入的衍射角测量误差

6.2.2 测角仪的测角机械误差

6.2.3 物理因素引入的衍射角测量误差

6.2.4 粉末衍射角实验值的修正

6.3 粉末衍射仪衍射角的测量不确定度

6.3.1 衍射仪的衍射角测量不确定度来源的分析

6.3.2 衍射仪的衍射角标准测量不确定度各分量的评定

6.3.3 衍射仪测定的衍射角合成标准测量不确定度的评定

6.4 衍射仪衍射强度的测量误差及其测量不确定度

6.4.1 概述

6.4.2 计数损失及其修正

6.4.3 X射线强度测值不确定度的统计涨落分量

6.4.4 粉末衍射强度实验测值不确定的强度评定

6.4.5 粉末衍射强度数据运算中标准不确定度的传递

6.5 粉末X射线衍射图谱数据的品质指数

6.6 多晶衍射仪的验收、性能的评估与常规检查

6.6.1 问题的提出

6.6.2 衍射角校准用标准物质

6.6.3 衍射强度校准用标准物质

6.6.4 衍射仪性能指标的评估

6.6.5 衍射仪运行状态的质量控制

参考文献

第7章 X射线衍射物相定性分析

7.1 何谓“物相”

7.2 何谓“物相分析”

7.3 方法的依据

7.3.1 原理

7.3.2 粉末衍射图数据库

7.3.3 PDF-2粉末衍射卡的内容

7.4 参考衍射图的检索与匹配

7.4.1 参考衍射图的检索、匹配

7.4.2 图、卡比对的方法

7.4.3 判定为“匹配”的要领

7.5 《MDI Jade》XRD图谱处理的检索-匹配

7.5.1 基于峰形的S/M的一般步骤

7.5.2 物相检索的输出

7.6 检索-匹配结论的不确定性

7.7 物相检索-匹配实例

7.8 未知物相的鉴定

7.8.1 两种情况

7.8.2 物相结构测定的一般步骤

7.8.3 粉末衍射图指标化

7.8.4 未知相晶体结构类型或空间群的确定

7.8.5 新标准衍射数据卡的建立

7.9 异常衍射图例

参考文献

第8章 X射线衍射物相定量分析

8.1 衍射强度与物相组成的关系

8.2 比强度法

8.2.1 内标方程、比强度（K值）与内标法

8.2.2 外标方程与外标法

8.2.3 参考比强度数据库的建立和标准参考物质

8.2.4 应用实例

8.3 无标样法

8.3.1 方法的基本原理

8.3.2 样间同相消约的无标样法

8.3.3 内标消约的无标样法

8.3.4 样内异相消约的无标样法

8.4 外标消约无标样定量法

8.4.1 外标消约无标样法原理

8.4.2 定量参数（、）的测定

8.4.3 样品含量分析

8.4.4 外标消约增量法

8.5 特别方法

8.5.1 吸收-衍射直接定量分析法

8.5.2 微量直接定量分析方法

8.5.3 Compton散射校正法

8.6 衍射全谱拟合物相分析法

8.6.1 衍射全谱拟合物相分析法的理论依据

8.6.2 衍射全谱拟合的技术要点

8.6.3 需要已知晶体结构数据之全谱拟合定量分析法

8.6.4 需要物相纯态的标准谱之衍射全谱拟合定量分析法

8.7 分析策略与衍射定量方法的构建

8.7.1 分析策略的概念

8.7.2 内标消约法

8.7.3 外标消约法

8.7.4 样内异相消约法

8.7.5 样间同相消约法

8.7.6 样间异相消约法

8.7.7 归并c值法

8.7.8 理论计算K值法

8.8 衍射定量实验技术要点

8.8.1 一般注意事项

8.8.2 制样

8.8.3 实验条件的选择

8.8.4 衍射峰“净”强度的求得

8.8.5 全谱拟合方法对实验的基本要求

8.9 衍射定量分析结果的不确定度与方法的检出限

8.9.1 衍射物相定量分析结果的不确定度

8.9.2 物相的检出限

8.10 非晶质相的定量

8.10.1 非晶质物相含量的估算

8.10.2 差值法测定非晶质物相含量

8.10.3 结晶度的测定

参考文献

第9章 晶胞参数的精测及其应用

9.1 一般考虑

9.1.1 选用高角度的衍射峰

9.1.2 测定峰位的方法

9.1.3 获得衍射图方法的选择

9.2 系统误差的消除

9.2.1 图解外推法

9.2.2 柯亨最小二乘法

9.2.3 线对法

9.2.4 内标法

9.3 精确晶胞参数的实际测量

9.3.1 仪器及其调整和校验

9.3.2 制样

9.3.3 测量

9.3.4 结果计算

9.4 精确晶胞参数或晶面间距数据的应用

9.4.1 固溶体类型的研究

9.4.2 固溶体、类质同象矿物成分的测定

9.4.3 X型、Y型分子筛SiO2/Al2O3比的测定

9.4.4 固溶度的测定

9.4.5 晶体有序-无序结构状态的表征

9.4.6 测定有关的晶体性质数据

9.4.7 金属材料中宏观应力的测量

参考文献

第10章 峰形分析及其应用

10.1 概述

10.2 衍射线的实测峰形与“真实”峰形

10.2.1 卷积的概念

10.2.2 衍射线实测峰形的数学表示

10.2.3 影响实测峰形的其他因素及其修正

10.3 衍射线真实峰形的提取

10.3.1 用Fourier变换法解卷积

10.3.2 用迭代法解卷积

10.4 峰形宽化分析

10.4.1 真实峰形的积分宽

10.4.2 两种宽化效应的关系

10.4.3 峰形宽化分析的几种方法

10.5 峰形宽化分析的近似函数法

10.5.1 应用近似函数法的分析步骤

10.5.2 近似函数法求真实峰形的积分宽度

10.5.3 峰形近似函数的选择

10.6 衍射线真实峰形数据的应用

10.6.1 再论Scherrer公式

10.6.2 微观应力的测定

10.6.3 两种宽化效应同时存在的情况

10.6.4 《MDI Jade》的“由峰宽化估算晶粒大小和应变”选项

10.6.5 “球镍”

10.6.6 黏土矿物结构缺陷的表征

参考文献

附录

附录1 μt=1和衍射强度衰减为10％时试样的厚度（计算值）

附录2 常见矿物的质量吸收系数μ*（CuKα）

附录3 晶面间距与点阵参数的关系

附录4 多晶（粉末）的衍射强度

附录5 X射线衍射分析用X射线管的特征波长及有关数据

附录6 立方晶系的衍射指标

附录7 Si粉末试样衍射仪衍射角测值2θ的系统误差

附录8 衍射分析常用参考物质的衍射数据

附录9 常见矿物的RIR（K值）

附录10 黏土矿物结构分类表

附录11 测量不确定度报告及表示，测量结果及不确定度的有效位数

附录12 X射线晶体学资料及数据库资源简介